《基础化学实验三》课程教学大纲

课程编号: 051210010

课程名称： 基础化学实验三

英文名称： Fundamental Chemical Experiments (III)

课程性质: 专业基础课

总 学 时： 32

学　　分： 1

适用对象 化学大类

先修课程： 无机化学

一、编写说明

（一）本课程的性质、地位和作用

分析化学实验是化学类专业的主要基础课之一，是与分析化学理论课教学紧密结合的独立课程。通过对本课程的学习，可加深对分析化学基础理论的理解，学习和掌握分析化学实验的基本知识和基本操作技能，提高观察、分析和解决问题的能力，培养实事求是的科学态度、认真细致的工作作风和良好的科学素质，为学习后续课程和将来从事化学科学研究工作打下良好的基础。本课程以化学定量分析实验为主。

（二）教学基本要求

1.掌握定量分析化学实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。

2.确立“量”的概念、“误差”和“偏差”的概念及“有效数字”的概念，了解并能掌握影响分析结果的主要因素和关键环节，合理地选择实验条件和实验仪器，以确保定量结果的可靠性。

3.加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作，提高分析解决实际问题的独立工作能力及统筹思维能力，培养创新意识和探究欲望。

4.培养严谨的科学作风和良好的实验素养。

培养的实验能力：动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结（实验报告）的能力等。在整个实验过程中，要利用一切环节进行能力的训练。开设“自拟方案实验”（简称“设计实验”）是训练和考查学生综合能力的重要教学环节之一。设计实验的题目提前两周公布，学生选定题目后在两周内进行准备。查阅有关资料，拟定实验方案（提倡讨论），然后在实验过程中进行试验和改进，最后写出实验报告，并在实验室进行交流、讨论，由教师进行总结，使学生的思路和认识得到升华。

培养的实验技能：①玻璃量器及常用器皿的洗涤方法。②玻璃量器的校准。③精确称量。④常量分析中各类标准溶液的配制与标定。⑤样品的溶解及预处理。⑥指示剂的选择及滴定终点的控制。⑦纯净沉淀的制备及过滤、洗涤、干燥。⑧查阅分析化学手册及有关资料。

掌握实验仪器的使用：①常量分析天平（单盘机械天平、电子分析天平）；②滴定管、移液管、容量瓶、干燥器、烘箱、马弗炉等；③分光光度计。

（三）课程教学方法与手段

定量分析化学实验采用个人独立实验，实验仪器、试剂按照学生人数台套数充足准备，在教师指导下由学生独立完成实验。教学采取指导为主，示范为辅的方法，过程指导注重学生的实验操作和仪器的规范使用，实验数据的记录和处理。

该实验按课前预习、实验操作和书写实验报告三个环节进行。对各个环节的教学要求如下：

1.学生必须提前预习实验教材，预习内容包括：①实验目的和内容；②实验基本原理和操作步骤；③实验操作要点及实验数据的分布；④正确记录实验数据和实验数据的正确处理。实验前由指导教师检查，达到要求后方能进行实验。

2.实验过程中，教师巡回指导，要求学生遵守实验纪律，养成良好的实验习惯，认真规范操作，仔细观察实验现象，详细记录实验数据。

3.正确处理实验数据，认真完成实验报告。实验报告内容包括：实验名称，实验内容，实验原理，必要的实验步骤，原始数据记录，实验结果，结果分析和讨论等。

（四）实践环节

该课程教学以实验室学生独立实验操作为主，其中讲座1个，基础实验11个，综合实验2个，综合设计实验1个，共计45学时。

（五）教学时数分配表

（六）本课程与其它课程的联系

该课程必须在学习“无机化学”、“分析化学”理论课之后开设，通过理论课的学习理解各种分析原理、分析方法、数据处理方法、误差产生的原因及提高分析准确度的方法。

（七）教材与主要参考书

教材：

《分析化学实验》，武汉大学主编，（第五版，面向21 世纪课程教材），高等教育出版社，2011.

参考书：

1.《分析化学实验》，华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学等编（第三版，面向21 世纪课程教材），高等教育出版社，2002

2.《定量化学分析实验》，胡伟光，张文英主编，教育部高职高专规划教材，化学工业出版社，2004。

（八）说明

1．本课程32学时，共安排实验10个，教师可以根据具体情况从以上内容中选作，其中实验一和十一为必选，占8个课时，其它实验占24课时，实验内容和次序可根据情况调整。

2．考核方式：鉴于本课程特点和实际情况，该课程考核内容包括平时实验考核（含预习、操作、态度、实验报告）和考试两部分，平时实验成绩占70％，考试占30％。最后一次实验课作为考试课，从实验预习、操作、记录数据、数据处理和实验报告及卫生状况等方面考核学生的实验素养。

二、教学内容纲要

实验一 定量化学分析实验室基础知识讲座/分析天平称量练习

一、教学基本要求

1. 了解实验室安全知识，实验室用水，化学试剂及有关知识；

2. 定量分析中的常用器皿，玻璃仪器的洗涤技术；

3. 滴定管、容量瓶、移液管的使用及操作方法；

4. 实验数据记录、实验报告书写及实验结果表达；

5. 熟悉分析天平的使用方法、规则及称量练习；

6. 掌握三种称量方法。

二、教学内容

本次实验讲授2课时，内容主要包括实验室安全知识，实验室用水，化学试剂及有关知识，分析实验要求及安排，分析天平的使用；练习分析天平的称量方法。

要点：

1.讲授：实验室安全知识，实验室用水，化学试剂及有关知识，分析实验要求及安排；分析天平的使用。

2．实验：△分析天平的使用规则。

△分析天平的称量方法。

实验二 滴定分析操作练习

一、教学基本要求

1. 掌握酸碱滴定管的使用；

2. 酸碱标准溶液的配制、标定原理方法；

3. 0.1mol·L^-1HCl的配制，0.1mol·L^-1NaOH的配制，

4. 酸碱溶液相互滴定比较。

二、教学内容

本次配制HCl和NaOH标准溶液，学会滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶的使用及操作要领。

要点：

1．△酸碱滴定管的使用要领；

2．△HCl和NaOH标准溶液的配制方法；

3．△酚酞、甲基橙在滴定终点的颜色判断。

实验三 酸碱标准溶液的配制与标定

一、教学基本要求

1．进一步练习滴定操作和天平减量法称量；

2．学会标准溶液的配制方法，掌握标定过程及原理；

3．掌握滴定过程及指示剂选择原则和变色原理。

二、教学内容

本次实验练习酸碱溶液准确浓度的标定方法。

要点：

1．△HCl标准溶液的标定方法；

2．△NaOH标准溶液的标定方法；

3． 进一步巩固酸碱滴定管的使用要领；

实验四 食用醋中总酸度的测定

一、教学基本要求

1．掌握弱酸含量测定的原理和方法

2．了解酸碱指示剂选择的原理，熟练滴定操作技术

3．NaOH溶液的标定。

二、教学内容

本次实验以超市中购置的食用白醋为测试样品，通过测定计算醋酸总酸度来对照国标对市场上的样品质量进行分析，可以增强学生对分析实验的实用性的认识，引起学生对实验的兴趣和重视。

要点：

1．△弱酸滴定的原理；

2．△弱酸滴定中指示剂选择；

3．△NaOH溶液的标定方法、浓度计算方法；

4．总酸度的表示方法。

实验五 工业纯碱总碱度测定

一、教学基本要求

1了解基准物质碳酸钠及硼砂的分子式和化学性质

2 掌握盐酸标准溶液的配制、标定过程

3 掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理

4 掌握定量转移操作的基本要点

二、教学内容

本次实验练习双指示剂法。

要点：

1．△HCl标准溶液的标定方法；

2．△双指示剂法测定混合碱；

3． 混合碱成分的判断和总碱度的计算；

实验六 EDTA标准溶液的配制与标定/自来水总硬度的测定

一、教学基本要求

1．掌握间接法配制EDTA标准溶液的原理和方法；

2．熟悉铬黑T、二甲酚橙和钙指示剂的配制方法、应用条件和终点颜色判断；

3．掌握配位滴定法测定水中硬度的原理和方法；

4．掌握水中硬度的表示方法，掌握钙指示剂的应用条件和终点颜色判断。

二、教学内容

本次实验内容两部分：EDTA标准溶液的配制、标定；自来水总硬度测定。选择和学生生活密切相关的自来水作为分析测试对象，体现了化学实验与日常生活的密切联系，增强学生对实验的兴趣，同时让学生对每天饮用的自来水质量有了认识。

要点：

1．△EDTA标准溶液的配制、标定方法选择；

2．△铬黑T、二甲酚橙指示剂的配制方法、应用条件和终点颜色判断；

3．△测定水中硬度的原理和方法；

4. △水中硬度的表示方法

实验七 铅铋混合液中铋和铅的连续滴定

一、教学基本要求

1．掌握调节溶液酸度提高EDTA选择性的方法；

2．掌握EDTA连续滴定法的原理和方法。

二、教学内容

本次实验以实验室配制的铅铋混合例子溶液为测试对象，引导学生学会针对混合离子的性质，选择正确的测定方法。强调EDTA滴定法中酸度条件的重要性和正确选择。

要点：

1．△EDTA滴定中酸度的控制；

2．△混合离子连续滴定、分别滴定的原理；

3．△络合滴定指示剂的原理。

实验八 铝合金中铝含量测定

一、教学基本要求

1 掌握EDTA返滴定法；

2 掌握EDTA置换滴定法；

3 接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。

二、教学内容

要点：

1．铝合金试样的制备；

2．△过量EDTA络合铝的操作；

3．△Zn返滴定EDTA的原理和操作。

实验九 过氧化氢含量测定

一、教学基本要求

1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制和贮存方法；

2．掌握用Na₂C₂O₄为基准物质标定KMnO₄溶液浓度的原理和方法；

3．学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。

二、教学内容

本次实验以实验室30％的过氧化氢为测试样品。要求学生掌握高锰酸钾标准溶液的配制、标定和贮存方法，并学会高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。

要点：

1．△高锰酸钾标准溶液的配制和贮存方法；

2．△高锰酸钾标准溶液的标定（滴定条件）。

3．△过氧化氢含量的原理和方法。

实验十化学需氧量(COD)的测定

一、教学基本要求

1．了解环境污染的指标及分析方法。

2．研究水体被污染的程度。

3．掌握酸性高锰酸钾法测定水样中COD

二、教学内容

要点：

1．△高锰酸钾测定COD的实验原理；

2．试样分解与制备。

3．△COD的返滴定测试方法。

实验十一 补钙制剂中钙含量的测定

一、教学基本要求

1．掌握高锰酸钾间接测定钙含量的原理和方法；

2．初步掌握沉淀形成、过滤、洗涤、溶解的方法

3．掌握补钙制剂中钙含量的计算。

二、教学内容

本次实验以市面上常见的“新高钙片”为测试样品，要求学生掌握测试原理、测定方法、样品处理方法、结果表达等等。实验包括沉淀的形成、洗涤、过滤、溶解、高锰酸钾法滴定等诸多实验方法、操作技巧，是一个综合性较强的实验。选择真实的样品为分析对象也使分析测试更具有实际应用性，可以提高学生的兴趣和成就感。

要点：

1．△样品的溶解方法；

2．△CaC₂O₄晶形沉淀的形成条件；

3．△沉淀的过滤、洗涤、溶解操作要领；

4．高锰酸钾滴定法条件控制（温度）。

5．自身催化反应的特点。

实验十二 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）

一、教学基本要求

1．掌握重铬酸钾标准溶液的配制；

2．掌握铁矿石试样的分解方法；

3．掌握无汞测铁法测定铁矿石中铁的含量的基本原理、操作方法和计算。

二、教学内容

本次实验以真实的铁矿石为测试样品，采用酸溶解法，以SnCl₂-甲基橙联合还原Fe³ ，在讲解时要求先能够讲解经典的有汞法SnCl₂-HgCl₂法的原理，让学生了解绿色化学实验的发展历程并确立高度的环保意识。有条件时可以拓展多讲几种新的测定方法，开拓学生的思维和创新意识。

要点：

1．△重铬酸钾标准溶液的配制方法；

2．△铁矿石试样的分解方法；

3．△无汞测铁法测定铁的基本步骤和原理

实验十三 铜合金中铜含量的测定

一、教学基本要求

1.掌握Na₂S₂O₃溶液的配制和标定要点。

2.了解淀粉指示剂的作用原理。

3.了解间接碘量法测定铜的原理。

4.学习铜合金试样的分解方法。

5.掌握以碘量法测定铜的操作过程。

二、教学内容

要点：

1．△间接碘量法的原理；

2．△Na₂S₂O₃溶液的配制及标定；

3．△铜合金中铜含量的测定方法。

实验十四 莫尔法测定氯化物中氯离子的含量

一、教学基本要求

1．掌握硝酸银标准溶液的配制与贮存方法；

2．掌握以NaCl基准物质标定硝酸银标准溶液的基本原理、操作方法和计算；

3．掌握莫尔法测定水中氯离子含量的基本原理、操作和计算；

4．学会用K₂CrO₄指示剂正确判断滴定终点。

二、教学内容

本次实验以粗食盐为样品，要求学生通过测定计算NaCl中Cl的含量，注意粗食盐样品中不应含有I等离子。

要点：

1．△硝酸银标准溶液的配制与贮存方法；

2．△莫尔法测定条件的掌握；

3．干扰离子排除；

4.△K₂CrO₄指示剂滴定终点的正确判断。

实验十五 氯化钡中钡含量的测定

一、教学基本要求

1．了解测定BaCl₂·2H₂O中氯化钡含量的方法与原理；

2．熟练掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。

二、教学内容

本次实验以分析纯BaCl₂·2H₂O为测试样品，要求学生通过测定计算BaCl₂·2H₂O中Ba的含量，并与标准值比较计算测定相对误差。

要点：

1．△BaSO₄晶型沉淀的条件控制与掌握；

2．△沉淀过滤、洗涤、灼烧、恒重的基本操作技术；

3．△氯化钡中钡含量的计算；

4．马弗炉的使用。

实验十六 综合、设计实验

一、教学基本要求

1．培养学生能够根据被测试样的性质，正确选择分析方法、设计分析方案的能力；

2．巩固滴定分析法的基本理论知识、基本操作技能和基本实验方法，加深掌握滴定分析法在实际中的灵活运用。

二、教学内容

要点：

1. 实验原理正确

2．实验方案合理可行

3．简便、经济、绿色环保

从以下实验项目中任选一个。

1．工业纯碱中总碱度的测定

2．福尔马林中甲醛含量测定

3．铜合金中铜含量的测定

4．Al³ -Fe³ 溶液中各组分浓度的测定

5．胃舒平中Al₂O₃和MgO含量的测定

6．漂白粉中有效氯含量的测定

7．水泥中SiO₂,Fe₂O₃、Al₂O₃、CaO、MgO的含量分析

8．二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备及其组成分析

9．含NaCl杂质的FeCl₃试样中Fe、Cl含量的测定

说明： “△”表示教学重点内容；“○”表示教学难点内容。

大纲制定人：段淑娥

大纲审定人：韩权

大纲修订人：翟云会

制订日期：2008年6月

审定日期：2008年6月

修订日期：2012年9月