《 分析化学实验 》课程教学大纲

课程编号： 051213004

课程名称： 分析化学实验

英文名称： Experimental Analytical Chemistry

课程性质: 专业基础课

总 学 时： 32

学　　分： 1

适用对象 化学工程与工艺

先修课程： 无机化学、分析化学

一 、编写说明

（一）本课程的性质、地位和作用

分析化学实验是化学专业的主要基础课之一，是与分析化学理论课教学紧密结合的独立课程。通过对本课程的学习，可加深对分析化学基础理论的理解，学习和掌握分析化学实验的基本知识和基本操作技能，提高观察、分析和解决问题的能力，培养实事求是的科学态度、认真细致的工作作风和良好的科学素质，为学习后续课程和将来从事化学科学研究工作打下良好的基础。本课程主要包括化学定量分析和仪器分析实验两大部分。

（二）教学基本要求

1.掌握定量分析化学实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。

2.确立“量”的概念、“误差”和“偏差”的概念及“有效数字”的概念，了解并能掌握影响分析结果的主要因素和关键环节，合理地选择实验条件和实验仪器，以确保定量结果的可靠性。

3.加深对有关分析仪器原理的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作，提高分析解决实际问题的独立工作能力及统筹思维能力，培养创新意识和探究欲望。

4. 培养严谨的科学作风和良好的实验素养。

培养的实验能力：动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结（实验报告）的能力等。在整个实验过程中，要利用一切环节进行能力的训练。开设“自拟方案实验”（简称“设计实验”）是训练和考查学生综合能力的重要教学环节之一。设计实验的题目提前两周公布，学生选定题目后在两周内进行准备。查阅有关资料，拟定实验方案（提倡讨论），然后在实验过程中进行试验和改进，最后写出实验报告，并在实验室进行交流、讨论，由教师进行总结，使学生的思路和认识得到升华。

培养的实验技能：? 玻璃量器及常用器皿的洗涤方法。? 玻璃量器的校准。? 精确称量。? 常量分析中各类标准溶液的配制与标定。? 样品的溶解及预处理。? 指示剂的选择及滴定终点的控制。? 纯净沉淀的制备及过滤、洗涤、干燥。? 查阅分析化学手册及有关资料。

掌握实验仪器的使用： ? 常量分析天平（单盘机械天平、电子分析天平）；? 滴定管、移液管、容量瓶、干燥器等；③分光光度计；④原子吸收分光光度计；⑤气相、液相色谱仪；⑥离子选择性电极

（三）课程教学方法与手段

定量分析化学实验采用个人独立实验，实验仪器、试剂按照学生人数台套数充足准备，在教师指导下由学生独立完成实验。教学采取指导为主，示范为辅的方法，过程指导注重学生的实验操作和仪器的规范使用，实验数据的记录和处理。

实验按课前预习、实验操作和书写实验报告三个环节进行。对各个环节的教学要求如下：

1.学生必须提前预习实验教材，预习内容包括：① 实验目的和内容；② 实验基本原理和操作步骤；③ 实验操作要点及实验数据的分布；④ 正确记录实验数据和实验数据的正确处理。实验前由指导教师检查，达到要求后方能进行实验。

2. 实验过程中，教师巡回指导，要求学生遵守实验纪律，养成良好的实验习惯，认真规范操作，仔细观察实验现象，详细记录实验数据。

3. 正确处理实验数据，认真完成实验报告。实验报告内容包括：实验名称，实验内容，实验原理，必要的实验步骤，原始数据记录，实验结果，结果分析和讨论等。

（四）实践环节

该课程教学以实验室学生独立实验操作为主，要求完成9个必做实验，其中基础实验7个，综合实验2个，共计32学时。

（五）教学时数分配表

（六）本课程与其它课程的联系

该课程必须在学习“无机化学”、“分析化学”理论课之后开设，通过理论课的学习理解各种分析原理、分析方法、数据处理方法、误差产生的原因及提高分析准确度的方法。

（七）教材与主要参考书

教 材：

《分析化学实验》，武汉大学主编（第四版，面向21世纪课程教材），高等教育出版社，2000.

参考书

《分析化学实验》，华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学等编（第三版，面向21 世纪课程教材），高等教育出版社，2002

（八）说明

鉴于本课程特点和实际情况，该课程考核内容包括平时实验考核和考试两部分，其中平时实验成绩包含预习、态度、操作、实验报告占70％，最后一次综合实验成绩记为实验考试成绩，占总成绩30％。

二、教学内容纲要

实验一 定量化学分析实验室基础知识讲座 分析天平称量练习

一、教学基本要求

1.了解实验室安全知识，实验室用水，化学试剂及有关知识；

2.定量分析中的常用器皿，玻璃仪器的洗涤技术；

3. 滴定管、容量瓶、移液管的使用及操作方法；

4. 实验数据记录、实验报告书写及实验结果表达。

5.了解分析天平原理、构造，熟悉分析天平零点调节和灵敏度测定；

6.熟悉分析天平的使用方法、规则及称量练习；

7.掌握三种称量方法。

二、教学内容

本次实验讲授2课时，内容主要包括实验室安全知识，实验室用水，化学试剂及有关知识，分析实验要求及安排；观看视频1课时，滴定管、移液管、容量瓶、分析天平的使用及操作规范。

要点：

1.讲授：实验室安全知识，实验室用水，化学试剂及有关知识，分析实验要求及安排

2. 观看视频

①△酸碱滴定管的使用及操作规范。

②△移液管、容量瓶的使用及操作方法。

③△分析天平的使用。

④分析天平的工作原理。

⑤△分析天平的使用规则。

⑥△分析天平的称量方法。

实验二NaOH和HCI标准溶液浓度的标定

一、教学基本要求

1．掌握酸碱滴定管的使用；

2．0.1mol·L^-1HCl的配制，0.1mol·L^-1NaOH的配制和标定方法；

3．酚酞、甲基橙的滴定终点颜色判断；

4. 进一步掌握分析天平、容量瓶、移液管、锥形瓶等常用定量分析仪器的操作要领。

二、教学内容

本次实验教会学生配制HCl和NaOH标准溶液，学会滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶的使用及操作要领。

要点：

1．△酸碱滴定管的使用要领；

2．△HCl和NaOH标准溶液的配制方法；

3．△酚酞、甲基橙的滴定终点颜色判断。

实验三 食用醋中总酸度的测定

一、教学基本要求

1.掌握弱酸含量测定的原理和方法

2.了解酸碱指示剂选择的原理，熟练滴定操作技术

3. NaOH溶液的标定。

二、教学内容

本次实验以超市中购置的食用白醋为测试样品，通过测定计算醋酸总算度来对照国标对市场上的样品质量进行分析，可以增强学生对分析实验的实用性的认识，引起学生对实验的兴趣和重视。

要点：

1．△弱酸滴定的原理；

2．△弱酸滴定中指示剂选择；

3．△NaOH溶液的标定方法、浓度计算方法；

4. 总酸度的表示方法。

实验四 EDTA标准溶液的配制与标定/自来水总硬度的测定

一、教学基本要求

1.掌握间接法配制EDTA标准溶液的原理和方法；

2.熟悉铬黑T、二甲酚橙和钙指示剂的配制方法、应用条件和终点颜色判断；

3.掌握配位滴定法测定水中硬度的原理和方法；

4.掌握水中硬度的表示方法，掌握钙指示剂的应用条件和终点颜色判断。

二、教学内容

本次实验内容两部分：EDTA标准溶液的配制、标定；自来水总硬度测定。选择和学生生活密切相关的自来水作为分析测试对象，体现了化学实验与日常生活的密切联系，增强学生对实验的兴趣，同时让学生对每天饮用的自来水质量有了认识。

要点：

1．△EDTA标准溶液的配制、标定方法选择；

2．△铬黑T、二甲酚橙指示剂的配制方法、应用条件和终点颜色判断；

3．△测定水中硬度的原理和方法；

4. △水中硬度的表示方法

实验五 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）

一、教学基本要求

1.掌握重铬酸钾标准溶液的配制；

2.掌握铁矿石试样的分解方法；

3.掌握无汞测铁法测定铁矿石中铁的含量的基本原理、操作方法和计算。

二、教学内容

本次实验以真实的铁矿石为测试样品，采用酸溶解法，以SnCl₂-甲基橙联合还原Fe³ ，在讲解时要求先能够讲解经典的有汞法SnCl₂-HgCl₂法的原理，让学生了解绿色化学实验的发展历程并确立高度的环保意识。有条件时可以拓展多讲几种新的测定方法，开拓学生的思维和创新意识。

要点：

1．△重铬酸钾标准溶液的配制方法；

2．△铁矿石试样的分解方法；

3．△无汞测铁法测定铁的基本步骤和原理

实验六 水中微量氟的测定（离子选择电极法）

一、教学基本要求

1.了解用氟离子选择电极测定水中微量氟的原理方法；

2.掌握用标准曲线法和标准加入法测定水中微量氟离子的方法。

二、教学内容

要点：

1．氟离子选择电极结构、原理；

2．△标准曲线法；

3．△标准加入法。

实验七 自来水中镁的测定（原子吸收法）

一、教学基本要求

1.掌握原子吸收光谱分析法的基本原理；

2.了解原子吸收分光光度计的结构其操作；

3. 掌握原子吸收分光光度计的定量分析方法。

二、教学内容

要点：

1．火焰型原子吸收分光光度计的性能、原理及基本操作技术；

2．原子吸收分析条件选择；

3．工作曲线法定量测定方法。

实验八 苯系物的分析（气相色谱法）

一、教学基本要求

1.掌握色谱分析基本操作和苯系物的分析；

2.掌握保留值的测定及用保留值进行定性、定量分析的方法。

二、教学内容

要点：

1．△气相色谱仪基本结构、工作原理和操作；

2．气相色谱分离的基本原理；

3．气相色谱分析条件的选择；

4．保留值的测定；

5. 定性、定量分析的方法。

实验九 分光光度法测定自来水中微量铁的含量

一、教学基本要求

1.了解722型分光光度计的原理、构造；

2.掌握722型分光光度计的使用方法；

3.掌握分光光度法基本条件试验的方法以及用邻二氮菲法测定Fe² 的基本条件选择、工作曲线的绘制和含量测定。

二、教学内容

要点：

1．△722型分光光度计的工作原理、构造和使用方法；

2．△Fe² -邻二氮菲吸收曲线绘制方法；

3．△单因素法选择Fe² -邻二氮菲显色反应的最佳测定条件。

4．△标准曲线的绘制。

5．△○自来水中铁含量的计算。

说明： “△”表示教学重点内容；“○”表示教学难点内容。

大纲制订人：段淑娥 屈颖娟

大纲审定人：翟云会

大纲修订人：段淑娥

制订日期：2009年6月

审定日期：2009年7月

修订日期：2012年11月