《综合化学实验》课程教学大纲
课程编号： 051210019/051120132
课程名称： 综合化学实验
英文名称： Comprehensive Experiment of Chemistry
课程性质：专业基础课
总 学 时：64
学 分：2
适用对象: 化学、应化专业
先修课程：无机化学、有机化学、分析化学、物理化学、结构化学
一、编写说明
（一） 本课程的性质、地位和作用
《综合化学实验》作为化学学科化学、应化本科专业的专业基础课程，突出综合素质培养，进一步巩固和加深学生的四大基础化学实验操作技术和技能，拓宽学生知识面，培养学生综合运用四大基础化学实验技能去解决实际化学问题的能力、查阅文献资料能力、设计实验的能力以及操作使用近代仪器的能力。
（二）教学基本要求
综合化学实验是继六大基础实验之后开设的独立实验课程，是理论与实践的结合，是化学本科专业学生的必修课。安排一些过去基础化学实验中所没有的实验内容如物理无机化学、金属有机化合物等方面的实验。不仅在实验内容选取上考虑对学生的综合素质培养，而且在实验过程中也注意到学生的综合素质训练。对已学过的实验基本操作严格按规范进行，并让学生进一步学习一些其它的操作技能，如水热合成、高压高温合成、无水无氧操作、薄层分析等。在进行合成产物的表征中，反复让学生使用红外、紫外-可见、差热、磁化率测定等近代仪器，使他们在操作技能和图谱解析方面的能力有进一步的提高。
通过实验内容的学习，学生应达到下列要求：
(1) 能从化学一级学科的高度了解和掌握整个化学领域中的各种实验方法、原理、技能及其综合应用。
(2) 面对化学问题，能独立进行资料查阅、实验设计、方案实施、结果分析、报告总结等，具有分析问题、解决问题的独立工作能力和创新能力。
(3) 开阔学生的视野，了解化学方法和技术在当今高新科技领域的重要作用。
（三）课程教学方法和手段
本实验课程为单独设课，采取学生2人一组协作完成实验，教师指导的方式。开课后，任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、平时考核内容、成绩评定及实验室安全制度等。
考核内容包括：实验预习报告、实验报告、运用理论解释实验现象，实验仪器的组装和使用能力，实验的技能技巧，实验态度以及安全、卫生和药品的使用情况。
（四）实践环节
综合化学实验要求完成64学时。采取循环实验组织方式，每2人一组完成实验；实验内容分作二个部分，这二类实验的学时比例一般为1：1。
(1) 综合性实验：以无机化合物和有机化合物为对象，进行合成制备、性能测试和表征；
(2) 应用性实验：从扩展化学应用出发，进行化学对象的制备、性能测试和应用实验，内容涉及材料化学、精细化工、环境化学等领域；
（五）教学时数分配表
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教学内容 |
各教学环节学时分配 |
采用何种多媒 体教学手段 |
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章节 |
主要内容 |
讲授 |
实验 |
讨论 |
习题 |
课外 |
其它 |
小计 |
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1 |
实验讲座 |
8 |
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8 |
讲授和指导 |
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2 |
三草酸合铁(III)酸钾的制备及其组成的确定 |
1 |
7 |
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8 |
讲授和指导 |
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3 |
热分析法研究 水滑石层状材料 |
1 |
7 |
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8 |
讲授和指导 |
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4 |
Birnessite型层状二氧化锰的制备 |
1 |
7 |
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8 |
讲授和指导 |
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5 |
液相反应平衡常数的测定 甲基红电离常数的测定 |
1 |
7 |
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8 |
讲授和指导 |
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6 |
牛奶质量检测 |
1 |
7 |
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8 |
讲授和指导 |
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7 |
硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的含量的测定 |
1 |
7 |
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8 |
讲授和指导 |
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8 |
海藻酸钠的提取制备 |
1 |
7 |
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8 |
讲授和指导 |
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9 |
聚乙烯醇缩醛 的制备和应用 |
1 |
7 |
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8 |
讲授和指导 |
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10 |
Y2O2S：Eu荧光粉 的高温合成 |
1 |
7 |
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8 |
讲授和指导 |
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11 |
微波合成磷酸锌 |
1 |
7 |
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8 |
讲授和指导 |
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12 |
环境友好产品----过氧化钙的合成及含量分析 |
1 |
7 |
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8 |
讲授和指导 |
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13 |
由蛋壳制备丙酸钙 |
1 |
7 |
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8 |
讲授和指导 |
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14 |
甲基丙烯酸丁酯的可控自由基聚合 |
1 |
7 |
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8 |
讲授和指导 |
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15 |
利多卡因的合成 |
1 |
7 |
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8 |
讲授和指导 |
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16 |
香豆素-3-羧酸的制备 |
1 |
7 |
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8 |
讲授和指导 |
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17 |
7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及铜含量的测定 |
1 |
7 |
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8 |
讲授和指导 |
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合计 |
在16个实验中选做8个实验，合计完成64学时 |
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（六）本课程与其它课程的联系
本课程是继6大基础实验课程之后开设的独立实验课程，是对学生基础实验能力的综合
应用，为专业实验打下基础。
（七）教材与主要参考书
教材：自编实验讲义。
参考书：
1. 李珺主编，《综合化学实验》，西北大学出版社，2003年，第1版。
2. 浙江大学，南京大学，北京大学，兰州大学主编，《综合化学实验》，高等教育出
版社，2001年
3. 胡奇林，陈小燕主编，《综合化学实验》，宁夏人民教育出版社，2008年
4. 王伯康主编，《综合化学实验》，南京大学出版社，2000年
5. 高胜利主编，《无机合成化学简明教程》，科学出版社，2010年。
（八）说明
1.本课程共64课时，选择8个实验，其中综合性实验4个，应用性实验4个。实验内容和次序可做调整，教师可以根据具体情况，可以每年开辟并增加新的实验内容。
2.实验成绩：平时成绩的平均值为总评成绩。
平时成绩包括出勤，实验预习（预习报告、回答问题），实验记录，实验报告，实验操作，产品产率或其他；
二、教学内容纲要
实验一. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及其组成的确定
一、教学基本要求
1.训练从化合物制备到分析、测定性质的全过程。
2.熟悉配合物制备方法，学习化学分析、热重分析、电导率测定、磁化率测定、红外光谱、元素分析等技术。
二、教学内容
1. 草酸根合铁酸钾的制备
2. 草酸根合铁酸钾组成分析
3. 草酸根合铁酸钾的性质表征
实验二. Birnessite型层状二氧化锰的制备
一、教学基本要求
1. 了解a﹑b﹑g、d等晶型的二氧化锰；
2. 学习Birnessite型层状二氧化锰的制备方法；
3. 熟练掌握溶解、抽滤等基本操作，学习水热合成技术；
4. 熟悉XRD(X-射线衍射)、SEM(扫描电子显微镜)等表征手段。
二、教学内容
1. 低结晶度层状氧化锰的制备
2. 高结晶度层状氧化锰的制备
实验三. 热分析法研究水滑石层状材料
一、教学基本要求
1. 了解水滑石材料的结构和特点;
2. 掌握制备层状结构材料的基本方法和技巧;
3. 了解差热分析仪测定物质结构的基本原理和热重图所能给出的基本信息;
4. 掌握差热分析仪的使用方法。
二、教学内容
1. Mg/Al水滑石的制备
2. 差热分析
实验四. 液相反应平衡常数的测定(--甲基红电离常数的测定)
一、教学基本要求
用分光光度法测定弱电解质的电离常数
二、教学内容
1. 制备溶液
2. 吸收光谱曲线的测定
3. 验证朗伯-比耳定律，并求出。
4. 测定混合溶液的总吸光度及其pH值。
实验五 牛奶质量检测
一、教学基本要求
1. 能综合运用所学的分析原理设计出合理的实验方法
2. 能熟练运用各种分析方法和实验技能准确测定出各组分的含量。
二、教学内容
1. 感官检查
2. 新鲜度试验
3. 掺水试验
4. 掺入蔗糖的检验
5. 掺入淀粉的检验
6. 掺入碱的检验
7. 乳糖的测定（分光光度法）
实验六 硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的含量的测定
一、教学基本要求
1. 学习复杂物质分析的方法
2. 掌握尿素均匀沉淀法的分离技术
二、教学内容
1. EDTA溶液的标定
2. SiO2的测定
3. Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的测定
实验七. 海藻酸钠的提取制备
一、教学基本要求
1. 学习典型的天然植物有效成分分离提取的方法
2. 了解海藻酸钠的制备工艺；
3. 学习超声强化分离提取的方法原理；
4. 学习物质纯化（脱色、脱蛋白）的基本方法；
5. 掌握粘度的测定方法。
二、教学内容
1. 浸泡
2. 消化
3. 脱色
4. 过滤
5. 脱蛋白
6. 钙析
7. 离子交换
8. 醇析
实验八. 聚乙烯醇缩醛的制备和应用
一、教学基本要求
1. 掌握有机缩合反应，了解高分子性能。
2. 合成聚乙烯醇缩丁醛或聚乙烯醇缩甲醛胶，测定其粘度和游离甲醛量。
二、教学内容
1. 聚醋酸乙烯的合成
2. 聚醋酸乙烯的醇解
3. 产物醇解度分析
实验九. 荧光粉Y2O2S：Eu的高温合成
一、教学基本要求
1. 掌握高温合成的方法；
2. 了解发射光谱的基本原理，掌握发射光谱分析的操作方法；
3. 了解在合成中Y2O2S∶Eu 操作中用二次去离子水处理和用普通蒸馏水处理所产生的微小差异；从发射光谱分析结果半定量比较痕量杂质Cu2 对荧光粉发光性能的影响，并由此了解超纯物质的作用和意义。
二、教学内容
1. (YEu)2(C2O4)·χH2O 的制备
2. (YEu)2(C2O4)3·χH2O 的分解
3. Y2O3S∶Eu 的合成
4. 发光性能的检测和定性比较
5. 发射光谱的测定和比较谱线中Cu 线（324.754nm）的黑度
实验十. 微波合成磷酸锌
一、教学基本要求
1. 了解磷酸锌微波合成原理和方法。
2. 掌握微型吸滤的基本操作技术。
3. 学习、熟悉超声清洗方法；了解产物的化学分析、IR、TG等表征方法。
二、教学内容
1. 烧杯制样
2. 微波反应
3. SO42-的去除
4. 产物干燥、分析
实验十一. 环境友好产品----过氧化钙的合成及含量分析
一、教学基本要求
1. 学习在温和条件制备CaO2的原理和方法。
2. 掌握CaO2性质和应用。
3. 学会CaO2含量测定的化学分析方法。
二、教学内容
1. 过氧化钙的制备
2. 实验CaO2的漂白性
3. CaO2含量测定
实验十二 由蛋壳制备丙酸钙
一、教学基本要求
1. 了解由蛋壳制备丙酸钙的实用意义。
2. 掌握丙酸钙制备的方法和工艺条件的选择。
3. 掌握钙含量的分析方法。
二、教学内容
1. 蛋壳预处理
2. 中和反应
3. 分离提纯
4. 防腐性能检验
实验十三 甲基丙烯酸丁酯的可控自由基聚合
一、教学基本要求
1. 了解甲基丙烯酸丁酯进行原子转移自由基聚合的聚合工艺
2. 了解自由基聚合实现可按聚合的思路
3. 了解影响自由基可控聚合的因素
二、教学内容
1. 溶剂除氧
2. 组装装置
3. 加样反应
实验十四 利多卡因的合成
一、教学基本要求
1. 掌握胺的酰化、烷基化反应的原理及操作；
2. 掌握萃取和薄层层析操作技术；
3. 掌握显微熔点测定仪的使用；
4. 了解IR谱和NMR谱的测定与分析。
二、教学内容
1. α-氯乙酰-2, 6-二甲基苯胺的制备
2. 利多卡因的合成
3. 鉴定与表征
实验十五 香豆素-3-羧酸的制备
一、教学基本要求
1. 学习利用Knoevenagel反应制备香豆素的原理和实验方法；
2. 了解酯水解法制羧酸；
3. 熟悉回流与无水操作、结晶、抽滤、洗涤、重结晶等基本操作；
4. 学习IR谱的测定与分析。
二、教学内容
1. 组装仪器
2. 加样反应
3. 冷却结晶
实验十六 7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及铜含量的测定
一、教学基本要求
1. 了解利用重氮化和偶合反应制备偶氮化合物的原理和方法；
2. 复习加热、搅拌、滴加、过滤、重结晶、熔点测定等基本操作
3.了解721型（或722S型）分光光度计的构造和使用方法；
4. 掌握7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸分光光度法测定铜的方法。
二、教学内容
1. 组装仪器,制备产物
2. 铜标准溶液的配置
3. 条件试验
4. 铜含量的测定
大纲制订人：焦宝娟
大纲审定人：晏志军
大纲修订人：焦宝娟
制订日期：2008年6月
审定日期：2008年6月
修定日期：2012年11月
